Mykotoxinanalyse: 3 Besonderheiten, die Sie bei der Analyse von Gewürzen beachten müssen

Gewürze sind enorm wichtig für die Lebensmittelproduktion. Doch wie Getreide, Kaffee und Kakao sind auch Gewürze häufig mit gefährlichen Mykotoxinen kontaminiert. Vor allem Aflatoxin und Ochratoxin sind ein Problem. Um sichere Lebensmittel zu garantieren, sind regelmäßige Mykotoxin-Analysen Pflicht. Was Sie dabei beachten sollten.

1. Die gesetzlichen Grenzwerte sind sehr niedrig

Aufgrund ihrer toxischen Wirkungen wurden in der EU Grenzwerte für Aflatoxin und Ochratoxin A festgelegt. Da die erlaubten Mykotoxin-Höchstmengen für Gewürze sehr gering sind (vgl. Tabelle), müssen die Analysemethoden sehr genau sein, um auch solch geringe Kontaminationen nachweisen zu können. Die Methode der Wahl ist hier die sehr sensitive und verlässliche Analyse mittels Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) oder LC-MS/MS.

Lebensmittel	Grenzwert Aflatoxin	Grenzwert Ochratoxin A
Gewürze (Paprika, Pfeffer, Chili, Muskat, Ingwer, Gelbwurz)	5 µg/kg für Aflatoxin B1 10 µg/kg für Gesamt-Aflatoxine	15 µg/kg
Süßholzwurzel	-	20 µg/kg
Süßholzextrakt (als Zutat für Getränke, Süßwaren etc.)	-	80 µg/kg

(Grenzwerte gemäß Verordnung (EG) Nr. 1881/2006 and Verordnung (EG) Nr. 2015/1137)

2. Eine Probenaufreinigung ist bei Gewürzen unerlässlich

Gewürze sind sehr komplexe Matrices. Um Gewürze trotz ihrer störenden Begleitstoffe präzise und zuverlässig analysieren zu können, müssen die Proben vor der HPLC- bzw. LC-MS/MS-Analyse aufgereinigt werden, z.B. mit Immunaffinitätssäulen (IAC). Dafür müssen die Mykotoxine zunächst aus der homogenisierten Probe extrahiert werden. Der Extrakt wird filtriert, verdünnt und dann in die Säule gegeben. In der Säule befindet sich eine Gel-Suspension mit monoklonalen Antikörpern, welche das Mykotoxin aus der Probe binden. Störende Substanzen bleiben ungebunden und werden durch Waschen aus der Probe entfernt. Nach einer Elution kann die aufgereinigte Probe schließlich mittels HPLC analysiert werden.

Mit Immunaffinitätssäulen wie OCHRAPREP® oder AFLAPREP® / EASI-EXTRACT® AFLATOXIN ist das Clean-up in 20 Minuten erledigt und man erhält sehr gute Wiederfindungsraten und niedrige Nachweisgrenzen. Es gibt auch Säulen, mit denen Proben für mehrere Mykotoxine gleichzeitig aufgereinigt werden können.

3. Es gibt (noch) keine offizielle Methode für Gewürze

Mykotoxine sind ein wichtiges Thema in der Lebensmittelanalyse. Für den Nachweis von Aflatoxin in bestimmten Gewürzen sind bereits einige offizielle Methoden verfügbar. Der Nachweis von Ochratoxin in Gewürzen hat jedoch bislang nur wenig Aufmerksamkeit erfahren. Obwohl das Risiko bekannt ist und Untersuchungen immer wieder eine Mykotoxinbelastung von Gewürzen belegen (ein Überblick z.B. hier), wurde Ochratoxin bei Vergleichstests und Methodenvalidierungen bisher nicht berücksichtigt. So gibt es bis heute keine offizielle Methode von AOAC oder CEN für den Ochratoxin-Nachweis in Gewürzen.

Das könnte sich jedoch bald ändern: Kürzlich wurden nämlich im Journal of AOAC International die Ergebnisse einer Validerungsstudie veröffentlicht, für die 25 öffentliche und private Labore natürlich kontaminierte Proben von Pfeffer, Muskatnuss, Gewürzmischungen, Kakaopulver und Trinkschokolade auf Ochratoxin A testeten. Die Analyse wurde mittels HPLC mit Fluoreszenz-Detektion und vorangegangener Probenaufreinigung durch OCHRAPREP® Immunaffinitätssäulen durchgeführt. Diese Methode zeigte ausgezeichnete Leistungsdaten mit hohen Wiederfindungsraten, guter Wiederholbarkeit und zufriedenstellenden Horwitz-Werten. Das CEN prüft nun, ob die Methode als „official method“ für den Nachweis von Ochratoxin A aufgenommen wird.

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